Aktives elektrochemisches Hoch

Nature Communications Band 13, Artikelnummer: 3391 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Um für Displayanwendungen geeignet zu sein, müssen aktive Strukturfarben elektrisch abstimmbar, ein-/ausschaltbar und reversibel sein. Die unabhängige Steuerung der ersten beiden Funktionen ist jedoch aufgrund der Kausalität, die die Real- und Imaginärteile der optischen Konstanten verknüpft, oder der sich ändernden Überlappung von Feldern bei strukturellen Variationen schwierig. Hier demonstrieren wir ein aktives reflektierendes Farbpixel, das separate Mechanismen umfasst, um beide Funktionen reversibel zu erreichen, indem Cu innerhalb der dielektrischen Gitterschlitze auf einer Pt-Elektrode mit ΔV < 3 V elektrochemisch abgeschieden und aufgelöst wird. Durch Variieren der modalen Interferenz über die Cu-Belegung in den Schlitzen ändert sich die CIE-Raumabdeckung um bis zu ~72 % unter kreuzpolarisierter Bildgebung. Im selben Pixel wird durch Depolarisation und Absorption durch das sich auflösende poröse Cu die Farbe mit einem maximalen Kontrast von ~97 % ausgeschaltet. Mithilfe dieser Ergebnisse demonstrieren wir ein Display mit aktiver Farbumschaltung und einer individuell adressierbaren Ein-/Aus-Pixelmatrix, die ihr Potenzial in reflektiven Displayanwendungen hervorhebt.

Im Idealfall sollten elektrisch abstimmbare reflektierende Pixel für Anzeigeanwendungen1,2 oder optisch variable Geräte (OVDs)3 bei angelegter Vorspannung die Farbe über einen weiten Bereich ändern, sich bei Bedarf ausschalten, einen hohen Kontrast zum Hintergrund aufweisen und reversibel bleiben. Die Kontrolle der ersten beiden Kriterien mit einem einzigen strukturellen Farbdesign ist eine besondere Herausforderung, da sie scheinbar unterschiedliche Mechanismen erfordern. Die aktive Farbabstimmung erfordert eine Änderung des Realteils der optischen Konstanten oder eine geordnete Strukturvariation, während das Ein-/Ausschalten eine Änderung des Imaginärteils oder die Einführung einer Strukturstörung erfordert, um die Absorption zu erhöhen und zu verbreitern. Da der Real- und der Imaginärteil der optischen Konstante durch Kausalität verknüpft sind (z. B. Kramers-Kronig-Beziehung) und strukturelle Variationen die Kopplung zwischen Feldern beeinflussen, geht die Farbabstimmung unweigerlich mit Intensitätsmodulationen einher, was eine unabhängige Steuerung von Farbe und Intensität erschwert. Dies legt nahe, dass Farbabstimmung und Ein-/Ausschalten auf separaten Mechanismen beruhen sollten, die nicht einfach in einem System zusammengefasst werden können. Studien, die sich auf das eine oder andere konzentrierten, stützten sich auf elektromechanische Mie-Strukturen4 und plasmonische oder photonische Designs gepaart mit elektrochromen Polymeren5,6,7,8, Flüssigkristallen9,10, galvanischer Metallabscheidung11,12,13 und elektrochemischer Metall-zu-Dielektrikum-Umwandlung14,15 , Metallhydrierung16 und Ioneninterkalation17,18,19.

Eine weitere wichtige Voraussetzung ist eine längere Reversibilität. Während plasmonische Farben attraktive Vorteile bieten20,21, werden die Arbeitspferdemetalle Ag und Al leicht abgebaut, was die Farbstabilität bei wiederholter Verwendung beeinträchtigt. Andere Metalle mit überlegener chemischer Stabilität wie Pt werden im Allgemeinen wegen der großen optischen Dämpfungsfaktoren im Zusammenhang mit Interbandübergängen22 vermieden. Dennoch sind lebendige Strukturfarben, die weitgehend unempfindlich gegenüber dem optischen Verlust des Metalls sind, mit einem eindimensionalen (1D) dielektrischen Gitter auf dem jeweiligen Metall erreichbar, das um 45° gegen die Eingangspolarisation gedreht und durch einen Kreuzpolarisator (orthogonal) beobachtet wird23. Leuchtende Strukturfarben aus einem solchen kreuzpolarisierten Schema wurden auch für plasmonische Nanodrähte24 und dielektrische Nanopixel auf Ag25 berichtet. Beim dielektrischen 1D-Gitter wird die Farbe durch das reflektierte Feld definiert, das um 90° über die s-polarisierten (s-pol) oder p-polarisierten (p-pol) Resonanzwellenlängen gedreht ist. Die p-pol-Resonanz, die durch das Oberflächenplasmonpolariton (SPP) an der Grenzfläche zwischen Metall und Gitter beschrieben wird, wird bei stabilen, aber verlustbehafteten Metallen wie Pt gedämpft. Dadurch dominiert die s-pol-Resonanz, die im Allgemeinen durch die Rayleigh-Wood-Anomalie gekennzeichnet ist, das Reflexionsspektrum, was aufgrund der scharfen Natur ihres Peaks zu stark gesättigten Farben führt, wie in früheren Berichten beobachtet wurde26,27.

Hier berichten wir über elektrochemisch steuerbare Strukturfarben, die aktive und passive Farbabstimmbarkeit, Ein-/Ausschaltbarkeit, hohen Kontrast zum Hintergrund und gute chemische Stabilität aufweisen. Wir verwenden ein TiOx-Gitter auf einer Pt-Elektrode in der oben beschriebenen Konfiguration, wobei die optische Reaktion über Redox von Cu-Ionen an den freiliegenden Teilen des Pt in einem Elektrolyten moduliert wird und die elektrochemische Stabilität durch Pt gewährleistet wird. Im Gegensatz zu plasmonischen oder elektrochromen Designs erreicht unser System eine aktive Farbabstimmung durch elektrische Umwandlung der modalen Interferenz über die Cu-Belegung innerhalb der Gitterschlitze und sorgt so für eine Intensität, die nicht durch plasmonischen Verlust beeinträchtigt wird. Andererseits wird das Ein-/Ausschalten durch das gleiche Design durch erhöhten plasmonischen Verlust und durcheinandergebrachte Streuung durch das ungeordnete poröse Cu, das während der Auflösung entsteht, realisiert. Unser Ansatz ermöglicht sowohl die Farbabstimmung als auch das Ein-/Ausschalten, die für die Implementierung struktureller Farben in aktiv reflektierenden Displays erforderlich sind.

Unsere Hochkontrastgitter (HCGs) erreichen eine Farbabstimmbarkeit, indem sie die wellenlängenabhängige Doppelbrechung durch galvanisch abgeschiedenes Cu im Inneren des Gitters ändern (Abb. 1a). Ein HCG, dessen Periode (p) zwischen der Wellenlänge im Gitterstab und den Schlitzen liegt, kann mehr als einen Modus unterstützen, der sich zwischen der oberen und unteren Grenzfläche bewegt. Diese Moden sind als Bloch-Wellen28 oder Wellenleiter-Array-Moden29 bekannt und unterscheiden sich von den sich seitlich ausbreitenden Wellen der geführten Modenresonanzen (GMRs)30, obwohl beide Typen die gleichen Gitterphänomene erklären können. Es sind die Ausbreitung und das Zusammenspiel der Wellenleiter-Array-Modi, die die gesamten Reflexionseigenschaften des HCG29 bestimmen. Um diesen Punkt zu veranschaulichen, berechnen wir analytisch die Wellenleiter-Array-Moden eines TiOx-Gitters mit p = 370 nm und einer Spaltbreite von 165 nm in einer dielektrischen Umgebung von n = 1,42, angeregt durch normal einfallendes Licht (siehe Methoden und Ergänzende Anmerkung 1). . Da die p-pol-Anregung eine plasmonische Reaktion induziert, die durch das verlustbehaftete Pt schnell abgeschwächt wird, konzentrieren wir uns auf die s-pol-Reaktion des Gitters. Zwei sich ausbreitende Wellenvektoren, β0 und β2, werden zwischen λ = 400 und 660 nm gefunden, wobei die Feldintensitäten innerhalb der HCG-Balken bzw. -Schlitze maximiert sind (Abb. 1b, oben). Bei einem HCG auf einem Pt-Substrat führen die Phasenakkumulation und die anschließende Interferenz dieser beiden Moden über unterschiedliche Gitterhöhen zu einem komplexen Muster in den Reflexionsspektren 0. Ordnung (Abb. 1c, oben).

ein Schema eines blanken und Cu-gefüllten HCG, normalerweise angeregt durch die Überlagerung von s- und p-pol-Licht. Der reflektierte elektrische Feldvektor wird über Phasenverschiebungen zum s- und/oder p-pol-Feld gedreht. b Dispersionskurven der Wellenleiter-Array-Moden (links) und ihre Modalprofile bei der Wellenlänge von 550 nm (rechts) für das blanke (oben) und Cu-gefüllte HCG (unten). c Berechnete Reflexion 0. Ordnung von blankem (oben) und Cu-gefülltem HCG (unten) als Funktion der Gitterstabhöhe und Wellenlänge. d–f Phase des s-pol-reflektierten Feldes 0. Ordnung (d), Neigungswinkel der Polarisationsellipse (e) und kreuzpolarisierte Reflexion (f) für das blanke (oben) und Cu-gefüllte HCG (unten) als a Funktion von Periode und Wellenlänge.

Wir zeigen nun, dass dieses komplexe Verhalten mit einem Cu-gefüllten HCG drastisch vereinfacht werden kann. Im Gegensatz zu Dielektrika neigen Metalle dazu, alle Felder innerhalb ihrer Struktur abzulehnen, insbesondere bei langen Wellenlängen. Daher kann der Modus β2, dessen Feld zuvor innerhalb der leeren Schlitze maximiert war, nicht angeregt werden, während der Grundmodus β0 bestehen bleibt, da er sich innerhalb des Gitterstabs ausbreitet. Tatsächlich zeigen analytische Berechnungen unter Verwendung von Oberflächenimpedanz-Randbedingungen (siehe Methoden und Ergänzende Anmerkung 1), dass in einem mit Cu gefüllten HCG (Abb. 1b, unten) nur β0 vorhanden ist, dessen Modalprofil und Dispersion denen des bloßen HCG ähneln β0. Da die Reflexionsspektren von einem einzigen Modus bestimmt werden, ähneln sie dem einfachen Verhalten eines homogenen dünnen Films, wobei sich die Reflexionsbänder über die Höhe des Gitterstabs wiederholen (Abb. 1c, unten).

Die s-pol-Reaktion sowohl für blanke als auch für Cu-gefüllte HCGs lässt sich besser verstehen, indem man die Phasenspektren des reflektierten Feldes 0. Ordnung über die HCG-Periode analysiert. Für das bloße HCG mit einer Höhe von 100 nm tritt mit der Rayleigh-Wood-Anomalie eine ~π-Phasenverschiebung auf (Abb. 1d, oben). Wenn die leeren Schlitze mit Cu gefüllt werden, verschiebt sich die Resonanzrotverschiebung über den Bereich der betrachteten Perioden um ~ 135 bis ~ 200 nm (Abb. 1d, unten), da die Anzahl der Resonanzfeldbäuche in der HCG-Elementarzelle verringert wird (Ergänzung). Abb. 1). Anders als bei den meisten strukturellen Farbdesigns in Kombination mit elektrochromen Polymeren oder Elektroabscheidungsschemata wird diese Verschiebung nicht durch Brechungsindexschwankungen oder Änderungen der Feldüberlappung bestimmt, sondern vielmehr durch die „Stummschaltung“ von Resonanzfeldern innerhalb des HCG-Schlitzes und die daraus resultierende Änderung der modalen Interferenz. Wir stellen fest, dass als Folge dieses Mechanismus die Farben vom Einfallswinkel abhängen, da ein Einfall außerhalb der Normalen ungerade Moden einführt (z. B. β1, β3 usw.), die die Interferenzbedingungen verändern.

Für ein um –45° gegen die einfallende Polarisation gedrehtes und durch einen Kreuzpolarisator beobachtetes HCG (Abb. 1a) sind die s-pol-Resonanzen sowohl für blanke als auch für Cu-gefüllte HCGs direkt mit großen Reflexionsintensitäten als Neigungswinkel des HCGs verbunden Die Polarisationsellipse liegt bei den Resonanzen nahe bei 45° und ansonsten bei −45° (Abb. 1e). Dies liegt daran, dass die p-pol-Resonanz durch die verlustbehafteten Metalle gedämpft wird und die s-pol-Resonanz allein den Neigungswinkel bestimmt. Das Schema bietet einen nützlichen Vorteil für die Farberzeugung. Sowohl bei blanken als auch mit Cu-gefüllten HCGs wird die s-pol-Resonanz nicht so stark durch den Metallverlust beeinflusst wie die p-pol-Resonanz, da ihre Feldmaxima von der Metalloberfläche entfernt sind. Infolgedessen bleiben die kreuzpolarisierten Reflexionsintensitäten für beide HCGs stark (Abb. 1f). Wir stellen fest, dass teilweise mit Cu gefüllte HCGs im Gegensatz zu nackten und mit Cu gefüllten HCGs sowohl auf s- als auch auf p-pol-Antworten beruhen, um die kreuzpolarisierte Reflexion zu erzeugen (siehe Ergänzende Anmerkung 2 und ergänzende Abbildung 2), was zu einem Kreuz führt -polarisierte Reaktion, die viel breiter ist als die s-pol-Reaktion allein. Dies wird auf die Interferenz des fundamentalen p-pol-Modus innerhalb des bloßen Teils des HCG zurückgeführt, was ebenfalls zu einer ~π-Phasenverschiebung über die Wellenlängen führt.

Um die spektralen Verschiebungen experimentell zu beobachten, haben wir unseren Bildgebungsaufbau gemäß dem Schema von Abb. 1a konfiguriert. Die Details sind in der ergänzenden Abbildung 3 dargestellt. Polarisiertes weißes Licht wurde durch einen 50/50-Strahlteiler auf das aktive Farbpixel gerichtet und fokussiert Objektivlinse mit niedriger NA, während das reflektierte Licht durch einen linearen Polarisator gefiltert wurde, der orthogonal zur einfallenden Polarisation angeordnet war. Dies gewährleistet einen dunklen Hintergrund und damit einen hohen Kontrast, indem nicht gedrehte oder um 180° gedrehte Felder aus Bereichen außerhalb des HCG blockiert werden. Um die Farben elektrisch zu steuern, haben wir das HCG in eine elektrochemische Zelle integriert, die aus einer Pt-Arbeitselektrode (WE), einer ITO-Gegenelektrode (CE) und einem Elektrolyten bestehend aus Kupfer(II)-nitrat-Trihydrat (1 M; Cu(NO3)2 ∙) besteht 3H2O), gelöst in Dimethylsulfoxid (DMSO) (siehe Methoden). Obwohl die Verwendung einer Referenzelektrode aufgrund der Miniaturzellengröße nicht möglich war, blieben die CV-Eigenschaften über wiederholte Zyklen hinweg weitgehend konstant. Mittels Elektronenstrahllithographie wurden 50 × 50 μm große HCGs mit Perioden von 290 bis 510 nm aus einem mit Elektronenstrahlen verdampften TiOx-Film auf der Pt-Elektrode erzeugt (siehe Methoden). Die Pixel wurden mit der gleichen Schlitzbreite wie in Abb. 1 und einer Höhe von 100 nm entworfen, was voraussichtlich zu einer großen s-pol-Spektralverschiebung von ~170 nm zwischen nackten und Cu-gefüllten HCG-Antworten führt (siehe Ergänzende Anmerkung 3 und ergänzende Abb . 4).

Durch Anlegen einer Spannung an die beiden Elektroden über einen Potentiostat (Abb. 2a) wurde die Cu-Belegung in den Schlitzen gesteuert. Cu lagert sich innerhalb der Schlitze ab, wenn eine kathodische Vorspannung (dh das Potential, das zur Reduzierung von Cu2+-Ionen zu Cu (s) erforderlich ist) an die WE angelegt wird. In einem offenen Kreislauf löst sich das Cu aufgrund der Salpetersäure in der Elektrolytlösung innerhalb weniger Minuten auf33. Dies kann durch eine kleine negative Vorspannung gestoppt werden, die den überschüssigen oxidativen Strom aufhebt. Die Auflösung wird mit einer anodischen Vorspannung durch Oxidation beschleunigt. Deutliche HCG-Morphologien während dieser Prozesse sind anhand von Bildern der Rasterelektronenmikroskopie (REM) in der Draufsicht und der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie (HR-TEM) im Querschnitt zu beobachten (Abb. 2b). Auf einer sauberen Pt-Oberfläche innerhalb der HCG-Schlitze (Stadium I) sammelt sich Cu an und zeigt eine glatte und gleichmäßige Abdeckung (Stadium II). Für den Fall, dass das abgeschiedene Cu die HCG-Höhe überschreitet, ist es seitlich nicht mehr eingeschränkt und erhält einen erhöhten Ionenfluss, der die Keimbildung größerer (>~100 nm) Kristalle fördert (Stufe III). Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) und energiedispersive Spektroskopie (EDS) bestätigen, dass das HCG und das abgeschiedene Metall aus TiOx bzw. Cu bestehen (Abb. 2c). Eine zusätzliche Charakterisierung des Cu finden Sie in der Ergänzenden Anmerkung 4 und der Ergänzenden Abbildung 5. Im Gegensatz zur Cu-Ablagerung erfolgt die Auflösung räumlich sporadisch, wodurch der Metallstreifen zunächst ungeordnet bleibt (Stadium IV), dessen Auswirkung wir später beschreiben.

ein Schema einer elektrochemischen Zelle, die in den HCG-Schlitzen als Reaktion auf ein angelegtes Potential am WE einer elektrochemischen Cu-Abscheidung durch Cu-Ionenreduktion (links) und einer Auflösung durch Cu-Oxidation (rechts) unterzogen wird. b SEM-Bilder von HCG während der Phasen der galvanischen Abscheidung (I–III) und Auflösung (IV) von Cu (Maßstabsbalken: 200 nm). Einschub: TEM-Bilder von HCG mit FIB-Querschnitt (Maßstabsbalken: 100 nm). c Ti-Kα- und Cu-Kα-EDS-Bilder des HCG im Stadium III (Maßstabsbalken: 200 nm). d Peak-to-Peak-Wellenlängen aus den kreuzpolarisierten Reflexionsspektren eines HCG-Pixels mit p = 350 nm im Vergleich zur Anzahl der Zyklen, die mit angelegten Potentialen zwischen –1,7 und 0,7 V betrieben werden. Optische Mikroskopbilder (OM) eines HCG-Pixels im 1. und 540. Zyklus (oben). Blanke und teilweise mit Cu gefüllte HCG-Zustände werden als offene bzw. durchgezogene Kreise bezeichnet.

Die Verwendung von Pt als WE-Elektrode, deren chemische Stabilität gut belegt ist, gewährleistet eine robuste und verlängerte Reversibilität über wiederholte Zyklen. Ein Stufenpotential, das 3,9 bzw. 24 s lang zwischen –1,7 und 0,7 V wechselte, wurde wiederholt an ein Pixel mit einer Periode von 350 nm angelegt. Die Peak-to-Peak-Wellenlängen in den kreuzpolarisierten Reflexionsspektren und den zugehörigen Bildern des Pixels bleiben bis zu 540 Zyklen unverändert (Abb. 2d), was eine mehr als zweifache Verbesserung gegenüber den Ergebnissen von galvanisch abgeschiedenem Ag auf Au-Nanodomen und der Reversibilität darstellt davon wird durch das Wachstum von Ag/Au-Legierungen begrenzt11,34.

Das zeitliche Profil des gemessenen Stroms als Reaktion auf eine angelegte Spannung (Abb. 3a) bietet mechanistische Einblicke in die einzigartigen Betriebsmodi, die das Pixel bietet. Wir bezeichnen diese Modi im aktuellen Profil als 1–6 und beschreiben ihre entsprechenden kreuzpolarisierten Reflexionsbilder über Pixel von p = 290 bis 510 nm (Abb. 3b, ergänzende Abbildung 6 und ergänzendes Video 1). Alle Pixel beginnen als reine HCGs und decken einen breiten Farbbereich ab, der durch die periodenabhängige S-Pol-Resonanz (Modus 1) definiert wird. Beim Anlegen eines kathodischen Potentials werden Cu-Ionen in der Nähe der freiliegenden Pt-Oberfläche sofort reduziert, was zu einer negativen Stromspitze führt. Aufgrund der 1D-diffusionsdominierten Reduktion als Reaktion auf ein Stufenpotential 35 fällt dieser Strom dann mit t − 0,5 ab (ergänzende Abbildung 7), und zwar aufgrund eines verringerten Ionenkonzentrationsgradienten an der abgeschiedenen Oberfläche, der den ankommenden Fluss reduzierbarer Cu-Ionen verringert. Die resultierende ansteigende Cu-Oberfläche verschiebt sich rot und verbreitert die Reaktion über s- und p-pol-modale Beiträge innerhalb der ungefüllten Teile des HCG, wie zuvor beschrieben (Modus 2). Wenn das angesammelte Cu die HCG-Höhe erreicht (Modus 3), werden die Farben durch die s-pol-Resonanz des Cu-gefüllten HCG bestimmt, wodurch die CIE-Farbraumabdeckung um ~72 % schrumpft (Abb. 3c). Wir stellen fest, dass, wenn die Cu-Dicke die HCG-Höhe überschreitet und schließlich ein grob verbundener Film entsteht, die HCG-Doppelbrechung aufgehoben wird und die Pixelintensität eliminiert wird. Dies ist jedoch nicht unser bevorzugter „Aus“-Modus, da das Cu auf den HCG-Stäben nach seiner Bildung aufgrund der schlechten Ladungsübertragung nicht einfach entfernt werden kann.

ein chronoamperometrisches Profil (oben) als Reaktion auf ein angelegtes Stufenpotential von –1,7 bis 0,7 V (unten). Die Pixelmodi werden entsprechend der verstrichenen Zeit mit 1 bis 6 bezeichnet: 0, 0,4, 2,0, 5,2, 13,0, 20,0 s. b Kreuzpolarisierte OM-Bilder von Pixeln mit Perioden von 290 bis 510 nm, die die sechs verschiedenen Pixelmodi anzeigen. c CIE 1931-Chromatizität der Pixelmodi 1 (Kreuz), 2 (ausgefülltes Dreieck) und 3 (ausgefüllter Kreis), jeweils gekennzeichnet durch ihr CIE-Farbraumabdeckungsverhältnis in Bezug auf das sRGB-Dreieck. d Gemessene kreuzpolarisierte Reflexionsspektren während (oben) Cu-Abscheidung und (unten) Auflösung als Funktion der Zeit. e Simulierte kreuzpolarisierte Reflexionsspektren für Cu-Abscheidung (oben) und Auflösung (unten) im Zeitverlauf. d, e Von links nach rechts entspricht die Pixelperiode 290, 370 und 450 nm. f Schema (oben) und entsprechende s-pol-elektrische Feldverteilung (unten) des HCG mit leerem Spalt, mit Cu gefülltem Spalt, mit Cu überfülltem Spalt und Spalt mit auflösendem Cu, von links nach rechts. Die Felder wurden bei den Resonanzwellenlängen von 532 und 600 nm für den leeren bzw. gefüllten Spalt und bei willkürlichen Wellenlängen von 650 und 700 nm für den überfüllten bzw. sich auflösenden Spalt berechnet.

Das Anlegen eines Stufenpotentials von 0,7 V bei 4,3 s kehrt den Strom um, was durch einen Anstieg des positiven Stroms gefolgt von einem exponentiellen Abfall beschrieben wird (Abb. 3a). Dieser Zerfall stellt die fortschreitende Entfernung von Cu dar, wodurch das Cu immer poröser wird und die Pixel in einen schwarzen Modus (Modus 4) übergehen. Für stark ungeordnete Systeme wurde gezeigt, dass die Energie mit ähnlichen Kopplungseffizienzen gleichmäßig über die Wellenlängen verteilt werden kann36,37, wodurch die Absorption breitbandig wird. Optische Bilder von sich auflösenden Cu-gefüllten Pixeln ohne Polarisatoren bestätigen diesen Effekt durch eine deutliche Verdunkelung. Wir stellen jedoch fest, dass die Bilder keinen vollständig schwarzen Zustand zeigen (ergänzende Abbildung 8a), da die Störung nur innerhalb der HCG-Schlitze auftritt (dh ~ 45% der Pixelfläche). Der schwarze Zustand wird mit Hilfe gekreuzter Polarisatoren aufgrund der Polarisationsverzerrung durch das poröse Cu erreicht (ergänzende Abbildung 8b), was die kreuzpolarisierte Reflexion weiter reduziert und maximale Ein-/Aus-Schaltkontraste im Bereich von ~ 78 bis ~ 97 % ergibt ( Ergänzende Abbildung 9). Wenn sich der Oxidationsstrom Null nähert (Modus 5), führt eine Potentialdifferenz über die Fläche jedes Pixels aufgrund des nichttrivialen spezifischen Widerstands des porösen Cu (Ergänzende Anmerkung 5, Ergänzende Abbildungen 10 und 11) zu einer schnelleren Entfernung von Cu in der Nähe der Kanten als das Zentrum. Schließlich kehren die Pixel in Modus 1 (Modus 6) zurück. Die gemessenen kreuzpolarisierten Reflexionsspektren ausgewählter Pixel mit p = 290, 370 und 450 nm, angezeigt über die Abscheidungs- und Auflösungszeit (Abb. 3d), liefern eine klarere Beschreibung der spektralen Änderungen, deren qualitative Trends aus Modus 1–3 gut übereinstimmen unsere früheren analytischen Berechnungen. Für die drei Pixel wurden Spitzenwellenlängenverschiebungen von 199, 70 und 53 nm beobachtet, wobei die entsprechenden Chromatizitäten in der ergänzenden Abbildung 12 dargestellt sind. Diese Verschiebungen sind vergleichbar mit jüngsten Errungenschaften bei Metallelektroabscheidungs- und Ioneninterkalationsdesigns, während die gemessenen Ein-/Aus-Kontraste darunter liegen am höchsten im Vergleich zu denen, die auf elektrochromen Polymeren basieren (Ergänzende Anmerkung 6 und Ergänzende Abbildung 13).

Finite-Differenzen-Zeitbereichssimulationen (FDTD) der kreuzpolarisierten Reflexionsspektren 0. Ordnung (Abb. 3e) unter Verwendung der in Abb. 3f schematisch dargestellten Modelle bestätigen die Bottom-up-Befüllung und zufällige Entfernung von Cu während der reduktiven und oxidativen Schritte . Eine ebene Wellenquelle und lateral periodische Randbedingungen wurden verwendet, um alle Prozesse zu erfassen und gleichzeitig den großen Rechenaufwand zu vermeiden, der mit endlichen Simulationsvolumina verbunden ist.

Es wurde angenommen, dass während der Abscheidung nanoskalige Cu-Körner die Schlitze füllen, indem sie sich von unten ansammeln. Überschüssiges Cu, das über der HCG-Höhe abgelagert wurde, wurde so modelliert, dass es in Form eines halbelliptischen Zylinders wächst, um das Querschnittsprofil in Abb. 2b (III) widerzuspiegeln (siehe ergänzende Abb. 14). Um die ungeordnete Morphologie von Abb. 2b (IV) während der Auflösung nachzuahmen, wurden kontinuierlich zufällig verteilte Poren mit einer Größe von ca. 30–140 nm eingebracht, bis das Cu vollständig entfernt war. Zum Vergleich mit den zeitaufgelösten Spektren von Abb. 3d ist die zeitliche Entwicklung der simulierten Spektren während der Abscheidung und Auflösung in Abb. 3e dargestellt und in der Ergänzenden Anmerkung 7 und der Ergänzenden Abb. 15 ausführlich beschrieben. Die simulierten Trends stimmen qualitativ überein Die gemessenen Ergebnisse (Abb. 3d) unterstützen die modellierten Mechanismen. Es sind auch Diskrepanzen zu beobachten, darunter der schärfere Beginn der Beugung 1. Ordnung für die Simulation. Dies liegt daran, dass das Modell periodische Randbedingungen und eine ebene Wellenquelle verwendet, während unsere Messungen ein Gitter endlicher Größe durch eine Objektivlinse mit niedriger NA untersuchen. Außerdem ist das Signaldämpfungsverhalten bei überschüssiger Cu-Ablagerung über dem HCG unterschiedlich, da unser Modell nicht die vollständigen Strukturdetails des überwachsenen Cu erfasst. Schließlich sind die Reflexionsintensitäten aus den Messungen etwas geringer als die simulierten Ergebnisse, da die tatsächliche Pixelgröße endlich ist und Quellen für Fernfeldverluste in der elektrochemischen Zelle in der Simulation nicht berücksichtigt werden.

Die Breitbandabsorption, die die Intensität abschwächt, wird in den Feldkarten der oberen Teile des überwachsenen Cu und des porösen Cu verifiziert (Abb. 3f) und zeigt lokal konzentrierte Felder bei beliebigen Wellenlängen. Dies weist auf Stellen mit optischem Verlust hin, die auf die raue Morphologie zurückzuführen sind. In der Praxis ist eine Überfüllung der HCG-Spalte mit Cu unpraktisch, da dadurch die Auflösungskinetik verlangsamt und die abgestimmten Farben abgeschwächt werden (siehe Punkt 4 in der ergänzenden Abbildung 6). Andererseits beschleunigt eine leichte Unterfüllung der Schlitze mit Cu die Auflösung und sorgt dafür, dass die abgestimmten Farben hell bleiben. Tatsächlich führt die Auflösung bei abgeschiedenen Cu-Dicken, die weit unter der HCG-Höhe liegen, zu einer direkten Farbwiederherstellung unter Umgehung der schwarzen Farbe, da das begrenzte poröse Cu-Volumen weniger Stellen für die plasmonische Absorption bietet (ergänzende Abbildung 16).

Im Gegensatz zu den Ergebnissen von Abb. 1f betragen die simulierten spektralen Verschiebungen von den Pixeln p = 370 und 450 nm weniger als ~ 100 nm. Wir sehen auch, dass das Pixel mit p = 290 nm schwarz wird, bevor die Cu-Dicke die HCG-Höhe erreicht. Diese Unterschiede sind auf die trapezförmige Form der tatsächlichen HCG-Stäbe im Vergleich zur rechteckigen Form in Abb. 1 zurückzuführen, die die Resonanzfeldmaxima innerhalb der HCG-Stäbe effektiv einschränkt und sie innerhalb der Schlitze vergrößert (Abb. 3f). Dies entspricht einer Vergrößerung der Spaltbreite des rechteckigen HCG, wodurch die spektrale Verschiebung zwischen blanken und Cu-gefüllten Zuständen verringert wird (ergänzende Abbildung 17). Bei kleineren Perioden (z. B. p = 290 nm) nimmt die Verengung so stark zu, dass β0 unterdrückt wird, noch bevor das Cu die HCG-Höhe erreicht.

Um die praktische Anwendbarkeit unserer Pixel zu verdeutlichen, stellen wir zwei Arten von Demonstrationen vor. Das erste beschreibt ein farbwechselndes Display, das die aktive Einstellbarkeit der Pixelfarben nutzt, und das zweite zeigt eine 3 × 5-Pixel-Matrix mit Ein-/Aus-Schaltung. Wir haben fruchtförmige Pixel mit Größen zwischen 30 und 90 μm hergestellt, die grüne und blaue Farben anzeigen, passiv codiert mit HCGs mit p = 290–450 nm (Abb. 4a). Durch Anlegen einer Stufenspannung von −1,5 V für 0,5 s ändern die Früchte ihre Farbe in Orange und Gelb und kehren durch Umkehren der Spannung auf 1,45 V für 0,8 s schnell in ihren ursprünglichen Zustand zurück. Diese Farbabstimmung im Sekundentakt kann aufgrund des begrenzten porösen Cu-Volumens mit ausgezeichneter Regelmäßigkeit (siehe Zusatzvideo 2) und ohne Abschalten wiederholt werden. Um die abgestimmte Farbe auszuschalten, wurde 3 s lang ein größeres Potential von –1,9 V angelegt, um das anfängliche Cu-Volumen zu erhöhen, gefolgt von einem oxidativen Potential (siehe ergänzende Abbildung 18 und ergänzendes Video 3).

a Kreuzpolarisierte OM-Bilder eines Apfels, einer Heidelbeere und einer Zitrone, die ihre Farbe als Reaktion auf ein angelegtes Potential wechseln, das 0,5 bzw. 0,8 s lang zwischen –1,5 V und 1,45 V wechselt, aufgenommen bei ungeraden Zykluszahlen. b, c Kreuzpolarisierte OM-Bilder einer 3 × 5-Pixel-Matrix, die (b) jedes Pixel nacheinander ein- und ausschalten und (c) Buchstaben durch Ausschalten ausgewählter Pixel zeigen, was ihre Machbarkeit als alphabetische Anzeige beweist (alle Maßstabsbalken: 50). μm).

Für unsere zweite Demonstration wurde eine individuell adressierbare 3 × 5-Pixel-Matrix mit 50 × 50 μm2 großen HCGs mit p = 400 nm vorbereitet. Einzelheiten zum Herstellungsverfahren und zur Mehrkanal-Stromsteuerung finden Sie in der Ergänzenden Anmerkung 8, Ergänzende Abbildungen. 19 und 20. Um das Ein-/Ausschalten der nicht abgestimmten Farbe von jedem Pixel zu demonstrieren, wurde 0,3 s lang ein kurzes Stufenpotential von –1,7 V angelegt, um schnell Cu in den HCG-Schlitzen vorab abzuscheiden, gefolgt von einem umgekehrten Potential von 0,7 V für 2,2 s, um es aufzulösen und die poröse Morphologie zu ergeben. Um den ausgeschalteten Zustand aufrechtzuerhalten, muss ein negatives Potential von –0, 37 V angelegt werden, das das überschüssige Zellpotential aufhebt, das die saure Auflösung von Cu antreibt (ergänzende Abbildung 21). Abb. 4b und Zusatzvideo 4 zeigen, wie ausgewählte Pixel der Matrix nacheinander ausgeschaltet werden. Durch die Vorspannung mehrerer Pixel zeigt dieselbe Matrix die Wörter „SURE“ und „NANO“ an (Abb. 4c und Zusatzvideos 5–6), was ihre Machbarkeit als alphabetische Anzeige beweist. Wir stellen fest, dass die aktuelle Leistung durch Übersprechen begrenzt ist, das durch potenzielle Gradienten über Pixel hinweg verursacht wird, was durch das Hinzufügen von Diffusionsbarrieren, die als Isolationsbänke fungieren, behoben werden kann. Unsere Designs erreichen Schaltraten von bis zu 2,17 bzw. 0,48 s−1 für den Ein- bzw. Ausschaltzustand und Farbabstimmungsraten von bis zu 2 bzw. 1,25 s−1 für den Wechsel bzw. Rückkehrzustand. Diese Geschwindigkeiten sind mit denen früherer Metallelektroabscheidungsdesigns vergleichbar oder sogar höher1 und können durch Erhöhen der Elektrolytleitfähigkeit oder Verkleinern der Pixelfläche weiter erhöht werden, um die Schaltkinetik zu verbessern. Wir stellen außerdem fest, dass das aktuelle Design auf der Verwendung separater Polarisatoren für einfallendes und reflektiertes Licht beruht. Obwohl dies in einem Mikroskop einfach zu implementieren ist, ist es bei einer tatsächlichen Anzeige, bei der der Platz eine große Einschränkung darstellt, nicht so einfach. Zu diesem Zweck sind „Janus“-Metaoberflächen eine vielversprechende Lösung, bei der unterschiedliche optische Funktionen für Licht mit entgegengesetzten Ausbreitungsrichtungen über Metaatome mit gebrochener Symmetrie außerhalb der Ebene in einer dünnen Schicht kodiert werden38. Eine solche Metaoberfläche, die eine asymmetrische Übertragung unterstützt (z. B. sich vorwärts ausbreitendes linear polarisiertes Licht und sich rückwärts ausbreitendes orthogonal polarisiertes Licht)39 bietet eine mögliche Alternative zu unserem kreuzpolarisierten Schema.

Zusammenfassend haben wir ein dynamisches Strukturfarbpixel demonstriert, das durch verschiedene optische Mechanismen, die das elektrochemische Redox von Cu-Ionen an den freiliegenden Teilen einer Pt-Elektrode unterhalb eines HCG mit sich bringen, aktiv einstellbare Farben und Ein-/Ausschalten erreicht. Die modale Interferenz der Wellenleiter-Array-Modi im HCG und der Status des zweiten S-Pol-Modus, der durch die Cu-Belegung „stummgeschaltet“ oder „nicht stummgeschaltet“ werden kann, bestimmen die nackten und mit Cu gefüllten HCG-Farben in unserem kreuzpolarisierten Bildgebungsaufbau . Dieser Mechanismus steht im Gegensatz zu denen, die auf Oberflächenplasmonpolaritonen basieren, und liefert lebendige Farben ohne plasmonischen Verlust. Umgekehrt führt die anfängliche Störung, die mit der Cu-Auflösung einhergeht, über breitbandige plasmonische Absorption und depolarisierte Streuung zu einem Aus-Zustand. Zusätzlich zur überlegenen chemischen Stabilität von Pt, dem hohen Kontrast und dem niedrigen Betriebspotential (ΔV < 3 V) bieten unsere Pixel die Schlüsselfunktionen, die zur Förderung aktiv abstimmbarer Strukturfarben als dynamische Anzeigeelemente erforderlich sind.

Eine unter 1 nm dicke Ti-Benetzungsschicht und eine ~170 nm dicke Pt-Schicht wurden nacheinander in einer Ar-Atmosphäre mit Gleichstrom auf einen nassoxidierten Si-Wafer (8000 Å) gesputtert. Auf das Pt-Substrat wurden Negativ- (ma-N 2403) oder Positivlacke (PMMA A4) mit Dicken zwischen 300 und 350 nm aufgeschleudert. Mittels Elektronenstrahllithographie wurden sich wiederholende Reihen von 10 μm langen Gittermustern geschrieben, um 50 × 50 μm2 große Pixel zu erzeugen. Je nach Resisttyp wurden die Substrate entweder 60 s lang mit AZ300MIF oder 45 s lang mit einer 3:1-Mischung aus IPA und Wasser entwickelt. 100 nm dickes TiOx wurde mit einer Abscheidungsrate von 0,04 nm/s mittels Elektronenstrahl auf die entwickelten Substrate aufgedampft und anschließend abgehoben.

Ein Pt-WE, das die Pixel trägt, und ITO-CE mit zwei Bohrlöchern (0,75 mm Durchmesser) zur Elektrolytinjektion wurden durch einen 60 μm dicken Thermofilm (Meltonix 1170-60) getrennt, dessen zentrales Volumen zur Aufnahme des Elektrolyten ausgeschnitten wurde . Die Haftung zwischen den Komponenten wurde durch Erhitzen der Folie auf 135 °C sichergestellt. Ein Elektrolyt bestehend aus Kupfer(II)nitrat-Trihydrat (1 M; Cu(NO3)2 ∙ 3H2O), gelöst in Dimethylsulfoxid (DMSO), wurde mit einer Mikropipette über eines der Löcher im CE in die Zelle injiziert. Gleichzeitig wurde mit einer separaten Mikropipette Luft aus dem anderen Loch angesaugt, um eingeschlossene Blasen in der Zelle zu vermeiden. An jedem Ende von WE und CE wurde ein Cu-Klebeband angebracht, um eine elektrische Verbindung zu den Potentiostat-Anschlüssen (CompactStat.h, IVIUM) herzustellen.

Die kreuzpolarisierte Reflexion wurde mit einem selbstgebauten konfokalen Mikroskop gemessen. Weißes Licht von einer Halogenlampe wurde durch einen linearen Polarisator geleitet und normalerweise auf die Pixel innerhalb der elektrochemischen Zelle gestrahlt. Das reflektierte Signal wurde durch einen separaten Polarisator gefiltert, der orthogonal zum Original ausgerichtet war. Um ein Bild zu erhalten, wurde eine 0,3 NA-Objektivlinse verwendet, um Licht zu sammeln und in ein CCD (STC-TC202USB-AS, SENTECH) zu leiten. Für das Spektrum wurden eine 0,15 NA-Objektivlinse und ein Spektrometer (Acton SP2300, Princeton Instruments) verwendet, die fasergekoppelt an die Lochblende waren.

Die räumliche Analyse der Pixel in der Draufsicht wurde mit einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (JSM-6700F, JEOL) bei einer Betriebsspannung von 15,0 kV durchgeführt. Die Seitenansichtsanalyse wurde durchgeführt, indem die HCGs mittels fokussiertem Ionenstrahlfräsen (Crossbeam 540, ZEISS) quergeschnitten wurden. Gitterränder wurden mit einem Feldemissions-Transmissionselektronenmikroskop (JEM-2100F, JEOL) erfasst, während EDS-Informationen im Rastertransmissionselektronenmikroskopiemodus (STEM) bei einer Betriebsspannung von 200 kV erfasst wurden.

FDTD-Simulationen wurden durchgeführt, um die Verteilungen der kreuzpolarisierten Reflexion und des elektrischen Feldes zu berechnen, während eine strenge gekoppelte Wellenanalyse (RCWA) verwendet wurde, um die Reflexionseffizienzen 0. Ordnung und p-Pol zu ermitteln. Für die FDTD-Simulationen wurde normalerweise eine ebene Wellenlichtquelle auf ein Gitter eingestrahlt, das um 45° in Bezug auf den einfallenden elektrischen Feldvektor gedreht war. Für die x-y- bzw. z-Dimensionen wurden periodische und perfekt angepasste Schichtrandbedingungen verwendet. Rechteckige Seitenprofile wurden verwendet, um das Gitter und vollständig abgeschiedenes Cu für die Modalanalyse von Abb. 1 zu modellieren, während trapezförmige Gitter und körnige Cu-Nanopartikel verwendet wurden, um die experimentellen Bedingungen von Abb. 3 zu simulieren. Um die s- und p-pol-Elektrizität zu erhalten Feldverteilungen wurden Planwellenquellen mit Licht senkrecht und parallel zum Gittervektor injiziert. Zur Modellierung des Gitters und Cu wurde ein Maschenvolumen von 2 × 2 × 2 nm3 verwendet.

Für die bloße HCG-Analyse wurde eine Modalexpansion-Methode verwendet, deren Einzelheiten in der Ergänzenden Anmerkung 1 aufgeführt sind. Das Modalprofil in Abb. 1b wurde bei einer Wellenlänge von 550 nm berechnet. Zur Analyse des Cu-gefüllten HCG wurden Oberflächenimpedanz-Randbedingungen (SIBC) verwendet.

Die in dieser Veröffentlichung präsentierten Daten sind auf Figshare mit der folgenden Kennung verfügbar (https://doi.org/10.6084/m9.figshare.19771957.v1).

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CWM, YK und JKH bedanken sich für den von der koreanischen Regierung (MSIT) finanzierten Zuschuss der National Research Foundation of Korea (NRF) (Nr. NRF-2017R1A5A1015365 und 2019R1C1C1002802), Creative Materials Discovery Program der National Research Foundation of Korea ( NRF), finanziert vom Ministerium für Wissenschaft und IKT (2020M3D1A1068764), Technologieentwicklungsprogramm zur Lösung von Klimaänderungen der Nationalen Forschungsstiftung (NRF), finanziert vom Ministerium für Wissenschaft, IKT und Zukunftsplanung (NRF-2016M1A2A2940914) und dem Korea Basic Science Institute ( Vom Bildungsministerium finanziertes Stipendium des National Research Facilities and Equipment Center (2020R1A6C101B194). Die Autoren danken Prof. Byung-Kwon Kim von der EWU für die Beratung zu den choronoamperometrischen Daten.

Diese Autoren haben gleichermaßen beigetragen: Cheon Woo Moon, Youngji Kim.

Abteilung für Chemie und Nanowissenschaften, Ewha Womans University, Seoul, 03760, Republik Korea

Cheon Woo Moon, Youngji Kim und Jerome Kartham Hyun

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CWM und YK trugen gleichermaßen bei. JKH konzipierte das Konzept und betreute das Projekt. CWM und YK führten die Herstellung, Simulation und Messungen durch. Alle Autoren diskutierten die Ergebnisse. CWM, YK und JKH haben das Manuskript geschrieben.

Korrespondenz mit Jerome Kartham Hyun.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

Nature Communications dankt Junsuk Rho und Joel Yang für ihren Beitrag zum Peer-Review dieser Arbeit.

Anmerkung des Herausgebers Springer Nature bleibt hinsichtlich der Zuständigkeitsansprüche in veröffentlichten Karten und institutionellen Zugehörigkeiten neutral.

Open Access Dieser Artikel ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert, die die Nutzung, Weitergabe, Anpassung, Verbreitung und Reproduktion in jedem Medium oder Format erlaubt, sofern Sie den/die Originalautor(en) und die Quelle angemessen angeben. Geben Sie einen Link zur Creative Commons-Lizenz an und geben Sie an, ob Änderungen vorgenommen wurden. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe für das Material nichts anderes angegeben ist. Wenn Material nicht in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten ist und Ihre beabsichtigte Nutzung nicht gesetzlich zulässig ist oder über die zulässige Nutzung hinausgeht, müssen Sie die Genehmigung direkt vom Urheberrechtsinhaber einholen. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Nachdrucke und Genehmigungen

Moon, CW, Kim, Y. & Hyun, JK Aktive elektrochemische Hochkontrastgitter als ein-/ausschaltbare und farblich abstimmbare Pixel. Nat Commun 13, 3391 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-31083-z

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Eingegangen: 07. Dezember 2021

Angenommen: 01. Juni 2022

Veröffentlicht: 13. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-31083-z

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